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程序升温色谱

1

指温度上升速率和某一温度下的保持时间。

如果重复另一个分析周期,则仅自动设置一个加热速率以增加温度,这称为单阶线性编程。

如果在分析周期期间可以设置多个加热速率并在几个温度下保持一段时间,则这称为多阶线性编程。

温度编程的条件,包括起始温度,保持起始温度的时间,温度升高速率,最终温度和维持最终温度的时间。

通常需要反复试验才能选择。

起始温度足够低以允许分离混合物的低沸点组分。

但是,如果温度太低,定影液的粘度会增加,柱的效率会降低,分析时间会延长。

加热速率应考虑分离速度和分析速度:温度上升过快,不利于分离;太慢,分析时间变长。

通常,长度为2至3μm,内径为3至6mm的填充柱优选为3至8℃/ min。

1.必须有一个程序控制器,可以设置各种参数,如初始温度和保持时间,加热速率,终止温度和保持时间; 2.为了配合程序控制器,色谱炉应有足够的加热。

功率,使柱温可以跟踪给定的温度变化率; 3.温度编程的目的是使炉子能够快速加热和冷却,而不会影响汽化室或检测室的温度。

因此,在检测室中有色谱炉,汽化室和单浊度加热和控制; 4.当色谱柱温度连续变化时,色谱柱的气体阻力会发生变化。

必须使用与稳压阀和稳流阀串联的双塔和双气系统。

否则,将发生载气流速变化,基流不会自动补偿,导致基线漂移。

恒温色谱主要用于沸点范围窄,组成简单的样品。

由于操作简单,稳定性好,已被广泛使用。

但是,它不适用于宽沸程多组分混合物的恒温分离,并且只能编程。

然而,后者更复杂并且稳定性和可重复性比恒温分离更差。

其他比较如下图所示:除温度升高外,还有一种所谓的程序升压或程序升程流量方法,即在恒温操作中及时增加载气入口压力,并且出口保持在大气压下。

对于多组分,宽沸点混合物,柱温恒定,载气流速从慢速到快速增加。

结果,低沸点组分也可以在低流速下分离,而高沸点组分在高流速下也快速。

冲洗干净。

对于同系物,可以获得具有由等距碳数分布的相同峰宽的峰,从而可以使用稳定的恒温操作来获得相同的温度编程效果。

可以通过程序升温和程序流速的组合来分离单独的复合汽油组合物。


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